樣品前處(chu)理方法(fa)】

在大多數(shu)情(qing)況下(xia)，待(dai)測(ce)樣(yang)品都需要(yao)進行(xing)消解(jie)，破(po)壞(huai)基體或轉為溶(rong)液，使(shi)被測(ce)(ce)元(yuan)素轉化(hua)為適合測(ce)(ce)定的形式。對(dui)于一(yi)種分(fen)析樣(yang)品，消解(jie)方法可有多種選擇(ze)；同一(yi)消解(jie)方法也可以適用于多種分析樣品，各種不同樣品的消解方法可以互相借鑒。

常見的消解(jie)樣(yang)品的方法有(you)堿熔法、燃燒法、干灰化法、濕消解法和微波消解法等。其中，堿熔法(fa)、干灰(hui)化法(fa)的(de)共同點是，都采用了陶瓷(ci)纖維馬(ma)弗爐(lu)作為樣品(pin)前處理(li)的(de)主要設(she)備。下面(mian)就這兩種方法(fa)做一(yi)個簡要介紹，幫助大家更(geng)好的(de)了解陶瓷(ci)纖維馬(ma)弗爐(lu)的(de)使用。

【陶(tao)瓷纖維馬弗爐在樣品前處理中的(de)應(ying)用(yong)】

1、堿熔法(fa)

堿熔(rong)法是(shi)用堿熔(rong)劑(ji)與樣品(pin)混合(he)，在高溫下(xia)熔(rong)融分解樣品(pin)，然(ran)后用合(he)適的酸(通常是鹽酸或硝酸)，有時還加入某種絡合劑溶解熔塊，所得到的溶液作為試液。通常使用混合熔融劑，碳酸鈉+過氧化鈉、碳酸鈉+硼酸鈉等，其中一種堿起助熔劑的作用。常用的堿熔劑有過氧化鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、偏硼酸鋰等。不同的熔融劑需使用不同材質的坩堝。

堿熔法的主要優點是熔樣速度快，熔樣，特(te)別(bie)適(shi)用于元素全分析；各(ge)種氧化(hua)物、磷酸鹽、硅酸鹽、氟化物(wu)以及耐火材料、玻璃和(he)陶(tao)瓷類樣品都可(ke)熔融分(fen)解。堿熔法的缺點是在測(ce)試(shi)時熔融樣品引(yin)入大量的堿熔劑，導致干(gan)擾的出現；堿熔法不適(shi)于制(zhi)備需要測(ce)定汞(gong)、硒、鉛、砷(shen)、鎘等易揮發元素的樣(yang)品。

2、干灰(hui)化法

干灰化法是在一定氣氛和一定溫度范圍內加熱，灼燒破壞有機物和分解樣品，將殘留的礦物質灰分溶解在合適的稀酸中作為隨后測定的試樣。干灰化法操作簡單，無試劑沾污，空白值低，容易根據隨后測定方法的需要靈活地選擇溶解灰分的酸及其用量。干灰化法分為高溫灰化法和低溫灰化法。其中，高溫灰化法使用(yong)陶瓷纖維馬弗爐，對樣(yang)品進行了(le)灰化處理，下(xia)面來(lai)簡要介紹(shao)一下(xia)。

• 高(gao)溫灰化法

高溫灰(hui)化法是(shi)將樣品(pin)置(zhi)于合適材質的(de)坩堝中(zhong)(zhong)，在(zai)電熱板上(shang)慢(man)慢(man)灰(hui)化樣品(pin)，然后放(fang)入(ru)高溫馬(ma)弗爐(lu)中(zhong)(zhong)，依樣品(pin)類型的(de)不同慢(man)慢(man)升溫分解樣品(pin)。灰(hui)化溫度一般(ban)控制(zhi)在(zai)500～600℃，少數(shu)樣品(pin)可提高至800℃。當需測定樣品中揮(hui)發性元(yuan)素時，灰化溫度應低于500℃，有時(shi)還需加(jia)入灰(hui)化(hua)助劑，以提高灰(hui)化(hua)溫度。灰(hui)化(hua)時(shi)間的長(chang)短主要(yao)取決于樣品的種類和樣品量，一般控(kong)制在4～8h。

高溫灰(hui)化(hua)(hua)(hua)法的(de)(de)優點是(shi)(shi)能灰(hui)化(hua)(hua)(hua)大(da)量樣品(pin)，但容易(yi)造成(cheng)汞、鎘、砷、銻、鉍、鉛、硒等(deng)元(yuan)素(su)的(de)(de)揮(hui)發(fa)損(sun)失，鉻、銅、鐵、鎳(nie)、釩、鋅等(deng)也(ye)會以金(jin)屬、氧化(hua)(hua)(hua)物(wu)(wu)、氯(lv)化(hua)(hua)(hua)物(wu)(wu)或有(you)機金(jin)屬化(hua)(hua)(hua)合(he)物(wu)(wu)的(de)(de)形式揮(hui)發(fa)損(sun)失，損(sun)失的(de)(de)程(cheng)度取決于(yu)元(yuan)素(su)及(ji)其在(zai)樣品(pin)中(zhong)的(de)(de)存在(zai)形態(tai)，亦受灰(hui)化(hua)(hua)(hua)溫度和灰(hui)化(hua)(hua)(hua)時(shi)間的(de)(de)影(ying)響。測(ce)定(ding)生(sheng)物(wu)(wu)組織中(zhong)不(bu)易(yi)揮(hui)發(fa)的(de)(de)元(yuan)素(su)尤(you)其是(shi)(shi)難熔元(yuan)素(su)，用干灰(hui)化(hua)(hua)(hua)法處理(li)樣品(pin)是(shi)(shi)特(te)別(bie)合(he)適的(de)(de)。

【總結】

陶瓷纖維(wei)馬弗爐作為(wei)一種新型的高溫(wen)加(jia)熱設備，一經推出便受到好評和(he)推崇。由于采用(yong)了(le)優質(zhi)的陶瓷纖維(wei)作為(wei)保(bao)溫(wen)材料(liao)(liao)，加(jia)熱材料(liao)(liao)采用(yong)優質(zhi)的HRE超高溫合金和硅鉬棒作為加熱材料，并且在溫度測量元件上，按照溫度的測量范圍，采用了優質的K、S、B型熱電偶作為測量元件，除了使用壽命長，還具有升溫快、重量輕、溫度高、節能性能優異、熱污染小。溫度控制方面，采用了可編程的PID溫度控制器，升溫時間、保溫時間均可預設，由于設備具有良好的保溫性能和采用了精確的測溫元件，進入溫度保持狀態后，溫度波動小，實現了控溫精密。由于采用了開門自動斷電的功能，因此使用起來的安全性能方面也是有保障的。